Techniques de laboratoire en chimie

Équiper le ballon d'un réfrigérant pour recondenser les vapeurs de solvant (et de réactifs ou produits volatils)

Travailler à température constante, proche de la température d'ébullition du solvant, à pression atmosphérique

Proche de la température d'ébullition du solvant

Pression atmosphérique

Séparer deux phases liquides non miscibles (ou très peu) sous l'action de la pesanteur, dans une ampoule à décanter

On raisonne sur les densités : la phase la plus dense est la phase inférieure

Raisonnement sur les volumes ou test de la goutte d'eau

Faire passer le composé A d'un solvant S1, dont il est difficile de le séparer, vers un solvant S2 où il est facilement isolable

Ajout du solvant S2 dans l'ampoule à décanter, puis agitation et décantation

S1 et S2 très peu miscibles

Plus efficace de faire n extractions avec un volume V

Éliminer du solvant S2 des impuretés solubles en les faisant passer dans S1, le composé d'intérêt restant dans S2

Une extraction vers S

Un lavage de la phase S

Un solvant organique

Une phase aqueuse : neutre, acide (pour neutraliser un milieu basique) ou basique (pour neutraliser un milieu acide)

Dernier lavage de la phase organique par une solution aqueuse saturée en NaCl

Diminuer la solubilité des espèces organiques dans l'eau, mieux séparer les phases et capter les dernières molécules d'eau (pré-séchage)

CO\$_2\$

L'éther lui-même, très volatil (Téb = 35 °C)

Éliminer les dernières traces d'eau de la phase organique à l'aide d'agents desséchants

MgSO\$_4\$, Na\$_2\$CO\$_3\$

Séparer les constituants d'un mélange liquide selon leur température d'ébullition

Le composé le plus volatil (Téb la plus basse)

Non

Une succession de distillations élémentaires grâce à une colonne Vigreux (cycles vaporisation-condensation)

De plus en plus riche en composé de Téb la plus basse

La formation éventuelle d'un azéotrope

Le résidu

Le distillat

Abaisser les températures d'ébullition pour distiller des liquides peu volatils ou fragiles

Éliminer un solvant par distillation simple, sous pression réduite, très rapidement

Distiller un mélange d'eau et d'un liquide non miscible de haut point d'ébullition

Inférieure à 100 °C

Déplacer l'équilibre de réactions qui libèrent de l'eau

Le toluène, non miscible et moins dense que l'eau

Elle est plus dense que le toluène, tombe au fond et est remplacée par du toluène dans le ballon

Séparer une phase solide d'une phase liquide, la phase liquide (filtrat) étant récupérée

Séparer une phase solide d'une phase liquide, la phase solide étant récupérée

Créer une dépression sous le filtre pour accélérer l'opération

Büchner

Filtre plissé

Couper le vide sous le Büchner, ajouter un solvant de lavage et triturer le solide

Remettre le vide, écraser le solide avec un tapon, puis le mettre à l'étuve jusqu'à ne plus observer de perte de masse

Purifier des cristaux grâce à la différence de solubilité du composé et des impuretés à chaud et à froid

Le composé doit être très soluble à chaud et peu soluble à froid

Dissoudre le solide dans un minimum de solvant à ébullition, puis refroidir la solution

Séparer les composés selon leur affinité pour une phase stationnaire et une phase mobile

Une fine couche polaire de silice ou d'alumine

En général un mélange d'un solvant polaire et d'un solvant peu polaire

Elle migre davantage sur la plaque

Les espèces les plus polaires, fortement retenues par la silice

Par UV ou par un révélateur chimique

\$R_f = \frac{d}{D}\$

Point de fusion (banc Köfler), spectre IR ou RMN, CCM

Point d'ébullition (mesuré lors de la distillation), indice de réfraction (réfractomètre), spectre IR ou RMN, CCM

Fiole jaugée et pipette jaugée (ou balance de précision pour un solide)

Peser le solide, l'introduire dans la fiole jaugée, homogénéiser puis compléter au trait de jauge avec le solvant

Burette (réactif titrant), bécher (solution à titrer), barreau aimanté et agitateur magnétique

Avec un pH-mètre relié à une électrode de référence (ECS) et une électrode de verre, E = f(pH)

E mesuré = a + b·pH, avec b fonction de T ; on utilise deux solutions tampons de pH connu, ou une solution tampon et la température

Une solution dont le pH varie peu par ajout de petites quantités d'acide ou de base forte, ou par dilution

Mélange de HA et A\$^-\$ en proportions équivalentes (pH voisin du pKa)

Une électrode de potentiel connu et constant

ESH (non utilisée au labo), ECS, électrode au sulfate mercureux, électrode au chlorure d'argent

Sa solution est saturée en chlorure

Environ 3

Environ 7

Environ 11

Indicateur de présence de I\$_2\$ (complexe bleu avec I\$_2\$, incolore sinon)

\$I_2(aq) + 2S_2O_3^{2-} = 2I^- + S_4O_6^{2-}\$

Le I\$_2\$ formé, après ajout d'un excès inconnu d'iodure en milieu acide

L'excès de I\$_2\$, ajouté en quantité connue

Par un millivoltmètre relié à une électrode de référence (ECS) et une électrode de platine

Pour accéder à la concentration en Ag\$^+\$

Un conductimètre relié à une cellule à deux plaques de platine platiné parallèles, distantes d'environ 1 cm, de surface d'environ 1 cm\$^2\$, mesure R, et G = 1/R

\$G = \sigma \frac{S}{l} = \frac{\sigma}{k_{cell}}\$

\$\sigma = \sum_i \sigma_i = \sum_i |z_i| \lambda^0_{i,eq} C_i\$

Pour passer de G à σ, car G dépend de la solution et de la géométrie de la cellule ; si seule la variation de G intéresse, l'étalonnage est inutile

Avec un spectrophotomètre : un faisceau monochromatique traverse une épaisseur l de solution

\$A = \log_{10}\frac{I_0}{I} = \sum_i \varepsilon_{i(\lambda)} l c_i\$

L.mol\$^{-1}\$.cm\$^{-1}\$

L'absorbance totale est la somme des absorbances de chaque substance : \$A_\lambda = \sum_i A_{i,\lambda} = l \sum_i \varepsilon_{i,\lambda,T}\, c_i\$

Essentiellement sa couleur complémentaire, dans le visible